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    比表面及孔徑分析儀淺析怎么用動態法來測定比表面積?

    更新時間:2022-05-27      點擊次數:1879
      比表面及孔徑分析儀淺析怎么用動態法來測定比表面積?
      動態法即連續流動色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮氣氛中進行氮吸附,在不同的氮分壓下達到吸附的動態相對平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會將所吸附的氮氣全部脫附出來,動態氮吸附儀每測定一個壓力點均需使樣品管從液氮杯中進出一次;
      動態法是靠使用氦氣作為載氣(因為在液氮溫度下氦氣不會被吸附),通過調整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮氣流量/氦氣加氮氣的總流量,氮分壓可以在0到一個大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
      連續流動色譜法因采用色譜法中的熱導檢測器來測量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導檢測器的參考臂與測量臂之間,當熱導檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時,熱導池失去平衡并輸出一個電的信號,得到一個所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮氣的吸附(或脫附)量,再通過一個標定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮氣的導熱系數相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導池的平衡狀態,從而提高熱導檢測器的靈敏度;
      用直接對比法快速測定比表面是動態法比表面儀的一大優點,即采用一個已知比表面的標準樣品作為標定物質,在某一個固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標準樣品的脫附峰面積相比較,便可計算出樣品的比表面。這種方法測試速度快,適合于生產線的在線快速檢測,其缺點是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當被測樣與標樣的吸附特性相差大時,測試結果會出現較大的偏差;
      BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限,動態法實現BET比表面測定的關鍵在于能夠調整氮氣分壓,并達到穩定狀態。動態BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標準比表面樣品,也可用直接對比法測定比表面。
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